2024/09/23 09:40 I 阅读:73
随着秋季到来,大雾天气逐渐增多。在这种天气条件下,空气中的PM2.5浓度也会出现增长。PM2.5易富集空气中的有机重金属、有机污染物等有毒物质,被人体吸收后产生危害。 空气滤膜用于采集过滤空气中的气溶胶及颗粒物,常见空气滤膜组成成分有醋酸纤维素、玻璃纤维、石英。 采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解空气滤膜,有利于对空气滤膜中重金属元素进行分析。 仪器与试剂 仪器 TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 试剂 硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液。 实验方法 1、空气滤膜(石英) 称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和3 mL氢氟酸,静置5 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 1 150 5 2 180 5 3 210 30 实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5 min, 150℃赶酸至剩余液体小于1 mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。 2、空气滤膜(醋酸纤维素) 称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL过氧化氢,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 1 150 2 2 170 2 3 190 30 实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5 min, 150℃赶酸至剩余液体小于1 mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。 3、空气滤膜(玻璃纤维) 称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸,静置5 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 阶段 温度/℃ 时间/min 1 150 5 2 180 5 3 210 30 实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,补加10 mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下设置参数进行二次消解: 阶段 温度/℃ 时间/min 1 150 2 2 180 2 3 200 30 实验结束,待冷却至60℃以下,取出消解罐,消解液澄清透明,样品可完全消解。 结果与讨论 实验选择的三类空气滤膜样品取样量均为0.2 g,分别采用硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸、硝酸+氢氟酸+饱和硼酸溶液的混酸体系进行实验,最高温度210℃,样品均可完全溶解。 注意事项 1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。 2、实际实验中根据滤膜中吸附物的成分与含量,选择最佳的取样量与实验参数。