试验气体:氧气应符合GB/T 14599纯氧及以上规格,二氧化碳摩尔分数需达到99.99%及以上,氦气和氩气分别符合相应纯度标准。
试剂:包括硅藻土、氧化镁、石英棉、蔗糖、氢氧化钠、钨酸钠、四氧化三铁、三氧化二铁等。
标准物质/标准样品:含氮标准物质/标准样品或甘氨酸、尿素、乙二胺四乙酸、天冬氨酸等。
试剂配制:钨酸钠-氧化镁混合试剂(1+6):称取1 g钨酸钠,研磨成粉末,加入6g氧化镁粉末,混合均匀,贮存于密封瓶中。
定量分析
标准曲线制作及日常有效性核查
依次称取标准系列含氮标准物质/标准样品,以峰面积为纵坐标,总氮含量为横坐标绘制标准曲线,以空白测定值为零点,绘制总氮含量标准曲线,计算回归方程,相关系数不小于0.999。
日常有效性核查,取中间段标准物质/标准样品做2次平行测定,计算校正因子,如果校正因子大于1.1或小于0.9,应重新标定制作标准曲线。
试样测定
固体试样
根据试样含氮量,称取适量的试样(精确至 0.01 mg或 0.1 mg)于装样器材中,放至仪器进样盘,按照仪器预先设定的程序进行测定。同时做空白试验。
液体试样
根据试样含氮量,称取适量的试样(精确至 0.01 mg或 0.1 mg)或移取试样(精确至 0.01 mL)于放有适量吸附剂的装样器材中,至吸附剂完全吸附液体试样,放至仪器进样盘,按照仪器预先设定的程序进行测定。同时做空白试验。
质量保证和控制
每批试样分析时,应同时进行不小于试样数量20%的平行测定,当试样数量不超过5个,应至少进行1个试样平行测定。
每20个样品或每批次(少于 20 个样品/批)做一个空白实验,其氮含量不超过方法检出限。同时,在样品分析过程中加测质控样品。质控样品可采用与分析样品具有相同或相似基质的基体标准物质/标准样品,将其在相同条件、相同批次下进行分析,并将所得结果与已知含量进行比较;或者在相同或相似基质的实际样品上进行加标回收率测试,以控制分析正确度。